표면분석 기술 정의, 표면 분석 기법 예시

 

1. 표면 분석 기술 정의

표면 연구 및 분석에는 물리적 및 화학적 분석 기술이 모두 포함됩니다.

현대의 표면분석 방법은 진공속에 있는 시료 표면의 최상부 1~10nm를 분석합니다.
분석기법으로는 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), Auger 전자 분광법(Auger electron spectroscopy, AES), 저에너지 전자 회절법(Low-energy electron diffraction), 전자 에너지 손실 분광법(Eletron energy loss spectroscopy), 열 탈착 분광법(Thermal desorption spectroscopy, TDP), 이온 산란 분광법(Ion scattering spectroscopy, ISP), 2차 이온 질량 분석법(Secondary ion mass spectrometry, SIMS), 이중 편광 간섭법(Dual polarization interferometry) 및 기타 표면 분석 방법이 포함됩니다.

이러한 기술 중 다수는 연구 중인 표면에서 방출되는 전자 또는 이온의 감지에 의존하기 때문에 진공이 필요합니다. 일반적으로 초고진공에서는 10^-7 파스칼 이상의 압력 범위에서 일정 시간 동안 시료에 도달하는 분자의 수를 줄여 잔류 가스에 의한 표면 오염을 줄여야 합니다.

0.1 mPa(10^-6 torr) 오염 물질 분압 및 표준 온도에서 표면 원자에 대한 오염 물질의 일대일 단층으로 표면을 덮는 데 1초 정도밖에 걸리지 않으므로 측정을 위해 훨씬 더 낮은 압력이 발생합니다.

이것은 물질의 특정 표면적에 대한 크기 추정과 기체의 운동 이론에 의한 충돌 속도 공식에 의해 추정할 수 있습니다.

2. 표면 분석 기법 예시

 

1) X선 광전자 분광법(XPS)

X선 광전자 분광법(XPS)은 표면 종의 화학적 상태를 측정하고 표면 오염의 존재를 감지하기 위한 표준 분광기술입니다. 표면 감도는 약 10-1000eV의 운동 에너지를 가진 광전자를 감지하여 달성되며, 해당하는 비탄성 평균 자유 경로(Inelastic mean free paths, IMFP)는 수 나노미터에 불과합니다. 이 기술은 상압(Ambient pressure XPS, AP-XPS)에서 작동하도록 확장되어 보다 현실적인 기체-고체 및 액체-고체의 계면을 분석합니다. 싱크로트론 광원에서 하드 X선으로 XPS를 수행하면 수 keV의 운동 에너지를 가진 광전자가 생성되어(Hard X선 광전자 분광법, HAXPES) 표면 더 깊숙한 화학 정보에 얻을 수 있습니다.

2)  X선 산란 및 분광법 기술(X-ray scattering ans spectroscopy)

X선 산란 및 분광법 기술(X-ray scattering ans spectroscopy)은 표면과 인터페이스를 특성화하는 데 사용됩니다. 이러한 측정 중 일부는 실험실 X선 소스(Laboratory X-ray sources)를 사용하여 수행할 수 있지만, 많은 경우 싱크로트론 방사선(Synchrotron radiation)의 높은 강도 및 에너지 조정 가능성이 필요합니다. X-ray crystal truncation rods(CTR) 및 X-ray standing wave(XSW)측정은 옹스트롬 이하의 분해능으로 표면 및 흡착 구조의 변화를 조사합니다. 표면 확장 X선 흡수 미세 구조(SEXAFS) 측정은 흡착물의 배위 구조와 화학적 상태를 나타냅니다. Grazing-incidence small angle X-ray scattering(GISAXS)은 표면에 있는 나노입자의 크기, 모양 및 방향을 산출합니다. 박막의 결정 구조와 질감은 grazing-incidentence X-ray diffraction(GIXD, GIXRD)을 사용하여 분석할 수 있습니다.

3) 분광분석법

순수한 광학 기술을 사용하여 다양한 조건에서 표면과 계면을 연구할 수 있습니다. 반사-흡수 적외선, 이중 편광 간섭계(Dual polarisation interferometry), 표면 강화 라만(Surface enhanced Raman) 및 총 주파수생성 분광법(Sum frequency generation)을 사용하여 고체-진공은 물론 고체-기체, 고체-액체 및 액체-기체 표면을 분석할 수 있습니다.
Multi-Parametric Surface Plasmon Resonance는 고체-기체, 고체-액체, 액체-기체 표면에서 작동하며 나노미터 미만의 층도 감지할 수 있습니다. 그것은 리포좀 붕괴(liposome collapse) 또는 다른 pH에서 층의 팽창과 같은 동적 구조 변화뿐만 아니라 상호 작용 동역학을 조사합니다. Dual Polarization Interferometry는 복굴절 박막의 순서와 파괴를 정량화하는 데 사용됩니다. 이것은 예를 들어 지질 이중층의 형성과 막 단백질과의 상호 작용을 연구하는 데 사용되었습니다.



현대의 물리적 분석 방법에는 주사 터널링 현미경(STM)과 원자력 현미경을 포함하여 STM에서 파생된 방법 계열이 포함됩니다. 이러한 현미경은 많은 표면의 물리적 구조를 측정하는 표면 과학자의 능력과 욕구를 상당히 증가시켰습니다.