본문 바로가기

분석화학

(17)
에너지 손실 형태, 위성 피크와 다중분할 및 플라즈몬 1. 광전자 방출 시 에너지 손실 형태 오늘은 XPS 에서 광전자가 방출될 때 나타나는 Energy Loss feature에 관해 설명하도록 하겠습니다. 크게 Satellite line(위성선), Multiple splitting(다중분할), Plasmon peak(플라즈몬)으로 구분할 수 있습니다. 2. 위성 피크 Satellites : 광전자가 valence band를 통과할 때 쿨롱 전위의 급격한 변화로 발생합니다. Shake-up과 shake-off로 구별됩니다. 1) Shake-upsatellites: X-ray 광원에 의해 core 전자가 방출되는 과정에서 나타나는 특징입니다. Shake up은 core 전자가 방출될 때 최외각 전자(valence electron)가 동시에 상호 작용하고 더 ..
화학적 이동, 바인딩 에너지 이동 이유 1. 화학적 이동 같은 종류의 원자들이라도 그 원자 주변의 산화상태, 분자의 환경, 격자 자리 등의 chemical 환경이 다르면 core electron의 binding energy가 바뀜 예를 들어 여기 Li-metal의 경우 Li1s 전자가 광전자로 나가고 나면 그 자리 홀(+)이 생기게 됩니다. 홀은 +전하를 갖습니다. 그런데 주변 2s 전자(-)가 있으므로 positive potential을 느끼며 끌리게 됩니다. 즉 Li2s 전자가 다른 주변 전자의 접근을 못 하게 막아 Li1s 자리 홀을 screening 해주고 있습니다 . 이번에는 Li이 oxide 형태로 있을 때를 보겠습니다. Li1s 전자가 광전자로 나가고 그 자리에 홀(+)이 생겼을 때 Li2s 전자가 이번에는 주변에 있는 전기음성도..
각분해 광전자 분광법 데이터 유형, 분석 유형 1. 각분해 광전자 분광법 데이터 유형 ARXPS(Angle resolved XPS, 각분해 광전자 분광법) : 3가지 유형의 비파괴 깊이 정보를 제공 1) Relative depth plots (RDP) : 로그 비율 사용 원소별 깊이 분포 정보를 알수 있습니다. 2) 단일 및 다층 필름 두께 측정 가능 Beer-Lambert 방정식사용 I = I∞exp(-d/λcosθ) 3) Reconstructed depth profiles(재구성된 깊이 프로파일) : 최대 엔트로피 방법 사용 2. 각분해 광전자 분광법 분석 유형 1) Sample tilting(일반적인 ARXPS) 2) Parallel angle resolved XPS (PARXPS) : No tilting the sample 고체 내 전자의 유..
엑스선 광전자 검출기 기능, 구조 및 종류 1. 엑스선광전자 검출기 기능 Detectors 대부분의 전자 분광계에서는 검출기에 도달하는 개별 전자를 카운팅 할 필요가 있습니다. 이를 수행하기 위해서 전자 증배기가 사용됩니다. 많은 유형의 전자 증배기가 있지만 전자 분광계에는 채널트론(channeltrons)과 채널 플레이트(channel plates) 두 가지 유형이 일반적으로 사용됩니다. 2. 엑스선광전자 검출기 구조 및 종류 1) Channel electron multipliers(채널 전자 증배기) 채널 전자 증배기는 한쪽 끝에 원추형 컬렉터가 있고 다른 쪽 끝에 금속 anode가 있는 나선형 유리관으로 구성되어 있습니다. 검출기의 내부 벽은 임계운동에너지보다 큰 전자에 부딪혔을 때 많은 2차 전자를 방출하는 물질로 코팅되어 있습니다. 그림..
에너지 분석기와 전송렌즈 역할과 분류 1.에너지 분석기( Energy Analyzer) 역할과 분류 : 주어진 에너지(pass energy)의 전자만 검출기 슬릿과 검출기 자체에 도달할 수 있도록 허용하는 장치 XPS에서 주로 사용되는 분석기는, 동심원 반구형 분석기(Concentric Hemispherical Analyser, CHA) 또는 구형 섹터 반구형 섹터 분석기(Hemispherical sector Analyser, HSA) 또는 구형 섹터 분석기(Spherical sector Analyser, SSA) 라고 불리웁니다. 전자가 통과할 수 있는 간격이 있는 한 쌍의 동심형 반구형 전극으로 구성됩니다. 샘플과 분석기 사이에는 일반적으로 렌즈 또는 렌즈 시리즈가 있습니다. 샘플에서 방출되는 전자의 운동 에너지는 일반적으로 분석기가 매..
엑스레이 소스와 모노크로메이터 기능 1. 엑스레이 소스 정의 및 기능 : 광전자를 발생시키기 위한 X선의 원천 X-ray는 anode에 고에너지 전자를 충돌시킴으로써 생성됩니다. 전자는 일반적으로 전기적으로 가열된 cathode인 텅스텐 필라멘트의 형태로 열원에서 방출되지만 초점 X선 단색계(focusing X-ray monochromators)에서는 더 높은 전류 밀도(밝기) 때문에 란타넘 헥사보라이드(LaB6) 방출기가 사용됩니다. Anode로부터 방출되는 X선의 효율은 X선 광자에너지(photon energy)에 대한 전자 에너지(electron energy)에 의해 결정됩니다. 예를 들어, 전자에너지가 4 keV에서 10 keV로 증가하면 알루미늄 anode의 AlKa(1486.6 eV) 광자 플럭스(photon flux)가 5배 ..
표면분석 기술 정의, 표면 분석 기법 예시 1. 표면 분석 기술 정의 표면 연구 및 분석에는 물리적 및 화학적 분석 기술이 모두 포함됩니다. 현대의 표면분석 방법은 진공속에 있는 시료 표면의 최상부 1~10nm를 분석합니다. 분석기법으로는 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), Auger 전자 분광법(Auger electron spectroscopy, AES), 저에너지 전자 회절법(Low-energy electron diffraction), 전자 에너지 손실 분광법(Eletron energy loss spectroscopy), 열 탈착 분광법(Thermal desorption spectroscopy, TDP), 이온 산란 분광법(Ion scattering spectroscopy, ISP), 2..
표면화학 역사와 다양한 분야의 사례 1. 표면화학 역사 볼프강 파울리(Wolfgang Pauli)는 물질 표면 연구의 복잡성과 어려움을 설명하면서 "표면은 악마가 발명했다"고 말한 적이 있습니다. 이것은 근본적인 질문을 던집니다. 재료의 표면이란 무엇일까요? 가장 간단한 정의는 하나의 물질을 구성하는 원자들이 새로운 물질의 원자들과 경계를 이루는 곳입니다. 만약 표면이 재료의 원자 중 가장 바깥쪽 층으로 여겨진다면 입방 센티미터당 약 1023개의 원자들로 구성된 물질의 부피와 비교하여 평균적으로 1 제곱센티미터 당 1015개의 원자로 구성되어 있습니다. 표면 화학은 세포벽과 세포막에서 발견되는 생물학적 인터페이스에서의 효소 반응, 컴퓨터에 사용되는 마이크로칩의 표면과 인터페이스에서의 전자 장치, 자동차 배기가스 정화에 사용되는 촉매 변환기..