초고진공 상태 유지 조건, XPS 분석 시 초고진공 필요 이유

 

 

1. XPS 분석 시 분석 챔버에 UHV(초고진공) 상태 유지 조건

 

XPS 광전자분광법에서 가장 중요한 부분 중 한 가지는 진공에 대하여 이해하는 것입니다.  

XPS 분석 데이터에서 문제가 발생할 수 있는 부분이 진공과 관련된 것이 많기 때문인데요, 특히 XPS 분석은 초고진공(Ultra High Vacuum, UHV)에서 측정을 하기 때문에 진공에 대한 기본 지식을 먼저 공부한다면 X-ray 광전자 분광법에서 왜 초고진공이 필요한지 자연스럽게 이해할 수 있으리라 생각됩니다. 

 

1) 진공(Vacuum) 정의

진공은 물질, 즉 입자가 전혀 없는 공간을 말합니다. 

완벽한 진공은 0 Torr 의 압력에 해당하지만 이러한 진공도는 현실에서 존재할 수 없다고 말할 수 있습니다. 

 

진공의 분류는 다음과 같습니다. 

Atmosphere : 760 Torr

Rough Vacuum : 759.9 ~ ( ~0.1 ) Torr

High Vacuum : 10^-3 ~ 10^-9 Torr

Ultra High Vacuum (UHV): 10^-9~10^-12 Torr

 

2) 펌핑 기술

가장 중요한 2가지가 있습니다. 

첫 번째로 분석 챔버를 만드는 소재 자체가 튼튼해야 합니다. 즉, 외부에 있는 가스들이 내부로 확산하는 것을 방지하고 내부 표면에서 오염 물질 방출률이 작을 수 있게 유지할 수 있어야 합니다. 

이러한 이유로 인해 XPS 분석 챔버는 주로 스테인리스 스틸로 구성됩니다.  

스테인리스 스틸은 증기압이 낮고 외부 오염 물질의 확산이 적기 때문입니다. 

 

두 번째로 챔버 내의 가스 입자를 외부로 전달해야 합니다. 

 

일반적으로 UHV 챔버에서 UHV를 만들기 위해 사용되는 3가지 펌핑 기술이 있습니다. 

1) Positive displacement pumps : 이러한 유형의 펌프는 캐비티(Cavity) 확장을 통해 체적에서 가스를 제거하는 원리를 이용합니다. 가스가 캐비티로 유입되면 캐비티를 밀봉하고 대기로 배출하는 메커니즘입니다. 이러한 펌프는 측정에 영향을 줄 수 있는 진동을 유발할 수 있습니다. 예) 오일펌프

 

2) Momentum transfer pumps : 이러한 유형의 펌프는 사용된 펌프에 따라 충돌 과정을 통해 가스 분자를 제거하는 방법입니다. 수소, 헬륨 가스를 펌핑하기 어려운 단점이 있습니다.  예) 터보 분자 펌프

 

3) Entrapment pumps :  이 펌프는 열 또는 정전기적 상호 작용을 통해 챔버에서 이동하는 가스를 포착하는 방법입니다. 이 펌프의 특징 중 하나는 배기 라인을 사용할 수 없고 갇힌 가스가 펌프 위치에 남아 있다는 것입니다. 이 펌프의 단점은 He이나 비활성 가스를 펌핑하기 어려운 단점이 있습니다. 

 

이러한 각 유형의 펌프 방식은 고진공 조건을 만드는 데 중요한 역할을 합니다. 

 

UHV 조건을 만들기 위해 챔버 내부의 대기압을 밀리토르로 떨어뜨려 Rough vacuum까지의 진공을 뽑을 수 있도록 기계식 펌프(주로 로터리 펌프)가 주로 사용됩니다. 이러한 펌프의 주요 기능은 대략적인 진공을 생성하고 더 높은 진공을 만들어 낼 수 있는 다른 펌프들(터보 분자 펌프 = Turbo-Molecular Pump = TMP) 배기를 위한 backing line 역할, 1차 펌프 역할을 하는 것입니다.

 

오일펌프 설치 시 사용자의 건강과 펌프의 오랜 수명을 위해 다음을 준수해야 합니다. 

1. 오일리한 증기는 건강에 해롭기 때문에 사용자는 펌프의 배기구가 건물 외부로 배출되는지 확인해야 합니다. 

2. 펌프 오일이 변색하거나 작은 입자로 오염된 경우 새 오일로 교체해야 합니다. 

3. Vent 호스는 펌프 배출구 근처에서 일정한 각도로 연결하는 것이 좋습니다. 물과 같은 증기의 응결로 인한 오일 오염을 방지할 수 있기 때문입니다. 

4. Vane을 사용하는 펌프는 대기압을 통해 증기가 UHV 챔버로 다시 이동하는 것을 방지하기 위해 펌프가 꺼질 때 vent 되어야 합니다. 이는 일반적으로 배기 호스를 제거하거나 펌프가 꺼진 직후에 불활성 가스로 UHV 챔버를 채우는 방식으로 사용됩니다. 

 

밀리토르의 압력에 도달하면 터보 분자 펌프가 고진공 상태로 이어집니다. 오일 펌프 그리고 터보 분자 펌프의 자세한 내용을 다음을 참고해 주세요.

 

2. XPS 분석 시 초고진공 필요 이유

여러 가지 이유가 있지만 고려해야 할 두 가지 이유가 있습니다.

첫째, 전자는 가스 분자에 비해 가볍기 때문에 전자와 가스 사이의 충돌은 전자를 분산시키거나 전자의 운동 에너지를 변경하여 데이터에 영향을 줄 수 있습니다.

 

둘째, 더 높은 진공은 오염 물질이 샘플 표면에 쌓이는 속도를 최소화합니다.

예를 들어 표면 과학에서 일반적으로 사용되는 노출 단위는 langmuir 입니다.

Langmuir는 가스의 압력에 노출 시간을 곱하여 정의되고, 오염 정도를 예측할 수 있습니다.

챔버 압력이 10^-6 Torr이면 1L s^-1이 샘플 표면에 쌓이게 됩니다.

일반적으로 XPS 측정시간은 매우 짧기 때문에 그 정도의 오염률은 광전자 방출 기법에 바람직하지 않습니다.

 

따라서  X-ray 광전자 분광 분석을 위한 일반적인 압력 범위는 일반적으로 약 10^-9  Torr이지만 10^-10 Torr가 최적입니다.